分液漏斗的使用方法

图1

图2

图3

二、分液漏斗用于气体发生器中控制加液，也常用于互不相溶的几种液体的分离。

梨形分液漏斗多用于分液操作使用，球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。 三、使用注意事项

1、球形分液漏斗的使用注意事项：

1)使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林，但不可大多，以免阻塞流液孔。使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。此时玻璃活塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。 2)作加液器时，漏斗下端不能浸入液面下。 2、梨形分液漏斗的使用注意事项：

① 检查分液漏斗是否漏水；

② 混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置

③ 打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体（水）从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞；

④ 把上层液体（油）从分液漏斗上口倒出。

注意：若用梨形分液漏斗进行萃取操作：振荡时，活塞的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。分液时，下层液体从漏斗颈流出，上层液体要从漏斗口倾出。

注意：分液漏斗洗干净后把塞子拿出来，不要插在分液漏斗里面，尤其是要进烘箱前；长期不用分液漏斗时，应在活塞面加夹一纸条防止粘连。并用一橡筋套住活塞，以免失落。 附：

萃取操作及注意事项操作步骤 操作要点 简要说明 现象 注意事项 准备 选择较萃取剂和被萃取溶 液总体积大一倍以上的分液 漏斗。检查分液漏斗的盖子 和旋塞是否严密 检查分液漏斗是否泄漏的 方法，通常先加入一定量的 水，振荡，看是否泄漏 ①不可使用有泄漏的分液斗，以 保证操作安全 ②盖子不能涂油 加料 将被萃取溶液和萃取剂分 别由分液漏斗的上口倒入， 盖好盖子 萃取剂的选择要根据被萃 取物质在此溶剂中的溶解度 而定，同．时要易于和溶质分 离开，最好用低沸点溶剂。一 般水溶性较小的物质可用石 油醚萃取；水溶性较大的可 用苯或乙醚l水溶性极大的 用乙酸乙酯 液体分 为两相 必要时要使用玻璃漏斗加料 振荡 振荡分液漏斗，使两相液 层充分接触 振荡操作一般是把分液漏 斗倾斜，使漏斗的上口略朝 下 液体混 为乳浊液 振荡时用力要大，同时要绝对防止 液体泄漏 放气 振荡后。让分液漏斗仍保 持倾斜状态，旋开旋塞，放出 蒸气或产生的气体，使内外 压力平衡 气体放 出 切记放气时分液漏斗的上口要倾斜 朝下，而下口处不要有液体 重复 振荡 再振荡和放气数次 操作和现象均与振荡和放气相同 静置 将分液漏斗放在铁环中， 静置 静置的目的是使不稳定的 乳浊液分层。一般情况须静 置10min左右，较难分层者 须更长时间静置 液体分 在萃取时。特别是当溶液呈碱性时， 为清晰的 常常会产生乳化现象，影响分离。破坏 两层 乳化的方法有： ①较长时间静置 ， ②轻轻地旋摇漏斗，加速分层 ⑧若因两种溶剂(水与有机溶剂)部 分互溶而发生乳化，可以加入少量电 解质(如氯化钠)，利用盐析作用加以 破坏I若因两相密度差小发生乳化，也 可以加入电解质，以增大水相的密度 ④若因溶液呈碱性而产生乳化，常 可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方法消除 根据不同情况，还可以加入乙醇、磺 化蓖麻油等消除乳化 液体分成清晰的两层后， 下层液体应经旋塞放出，上 层液体应从上口倒出 如果上层液体也从旋塞放 出，则漏斗旋塞下面颈都所 附着的残液就会把上层液体 沾污 液体分 为两部分 分离 就可进行分离。分离液层时， 取液 分离出的被萃取溶液再按 3～5次。将所有萃取液合并， 加入适量的干燥剂进行干燥 萃取次数多少，取决于分 配系数的大小 萃取不可能一次就萃取完全，故须 较多次地重复上述操作。第一次萃取 时使用溶剂量常较以后几次多一些， 主要是为了补足由于它稍溶于水而引 起的损失 合并萃 上述方法进行萃取，一般为 蒸馏 将干燥了的萃取液加到蒸 馏瓶中·蒸去溶剂，即得到萃 取产物 分别得 到萃取溶 剂和产物 对易于热分解的产物，应进行减压 蒸馏 萃取操作及注意事项