钻井液性能测试方法

1 密度的测定

符号及单位

密度以来表示，单位为g/cm3。 仪器

——密度计：灵敏度为cm3；

——温度计：量程为0-100℃，分读值为1℃；

——量杯：1000mL。 试验步骤

a. 将密度计底座放置在水平面上。 b. 用量杯量取钻井液，测量并记录钻井液温度。

c. 在密度计的样品杯中注满钻井液，盖上杯盖，慢慢拧动压紧，为使样品杯中无气泡，必须使过量的钻井液从被盖的小空中流出。

d. 用手指压住杯盖小孔，用清水冲洗并擦干样品杯外部。

e. 把密度计的刀口放在底座的刀垫上，移动游码，直到平衡（水平泡位于中

央）。

f. 记录读值。

g. 倒掉钻井液，将仪器洗净，擦干以备用。 校正

a. 用淡水注满洁净、干燥的样品杯。 b. 盖上杯盖并擦干样品杯外部。 c. 把密度计的刀口放在刀垫上，将游码在左侧边线对准刻度1.00g/cm3处，观察密度计是否平衡（平衡时水平泡位于）。

d. 如不平衡，在平衡圆柱上加上或取下一些铅粒，使之平衡。

2 粘度和切力的测定

符号及单位

——漏斗粘度：以FV表示，单位为s；

—1—

——表观粘度：以AV表示，单位为； ——塑性粘度：以PV表示，单位； ——动切力： 以YP表示，单位Pa； ——静切力： 以G10S(10s切力)和

G10min(10min切力)表示，单位为Pa。 漏斗粘度 2.2.1 仪器

——马氏漏斗：圆锥型漏斗长305mm，上口直径152mm，筛网下容量1500mL，金属或塑料制成；流出口长,内径；筛网孔径，高度；

——刻度杯：1000mL，金属或塑料制成；

——秒表： 灵敏度为；

——温度计：量程为0-100℃，分度值为1℃。

2.2.2 试验步骤

a. 用手指堵住流出口，把新取的钻井液倒入洁净、干燥并垂直向上的漏斗中，直到刚好注满筛子底部为止。把刻度杯置于流出口下。

b. 移去手指并同时计时，记录注满1000mL刻度杯的时间（单位为s）。

c. 测量并记录钻井液的温度。 2.2.3 校正

按以上步骤测定淡水的马氏漏斗粘

度，在(24±3)℃下应为(28±s。

3 表观粘度、塑性粘度、切力的测定

仪器

——直读式粘度计：范（Fann）35型或同类产品；

——秒表：灵敏度为； ——样品杯：350-500mL；

——温度计：量程为(0-100) ℃，分读值1℃。 试验步骤

a. 将待测钻井液倒入样品杯后放置在仪器的样品杯托架上，调节高度使钻井液的液面正好在转筒的测量线处。在实验室测定时，钻井液在测定前应用高速搅拌器搅拌5min，测定温度应在(24±3)℃（或所需温度范围之内）；在井场，应在尽可能短（如5min之内）的时间内进行，测定温度应与取样位置的钻井液温度接近（温度差值不应超过6℃），并在记录中注明—2

—

取样位置和钻井液温度。

b. 将粘度计的转速调至600r/min，待

读值稳定后读取数值并记录。

c. 将转速调至300r/min，待读值稳定后读取并记录。

d. 如需要，按相同方法读取并记录200，100，6，3r/min的读值。

e. 在600r/min下搅拌10s，静置10s后在3r/min下读取并记录最大读值，再在600r/min搅拌10s，并静置 10min后读值并记录3r/min下的最大读值。 计算

AV= 1/2ф600 PV=ф600 -ф300

YP=1/2(ф300- PV)= ф300—1/2ф600

G10s=1/2ф3。I G10min=1/2ф3。F

式中：ф600— 600r/min下的读值；

ф300— 300r/min下的读值； ф3。 I—静止10s后3r/min下的读值；ф3。F—静止10min后3r/min下的读值。

4 滤失量的测定

符号及单位

滤失量以FL表示，单位为mL。 室温中压滤失量

指在室温、压力为690±35kPa（一般近似为）条件下的滤失量。 4.2.1 仪器

——室温中压滤失仪：包括压滤器、支架、垫圈等，并带有压力源；压力器容积为300-400mL，直径，高度大于，过滤面积为4580±60mm2，用耐腐蚀材料制成；

——滤纸：瓦特曼（Whatman）50型或相当的产品；

——秒表：灵敏度为；

——刻度量筒：容量为10-25mL，分读值为；

——钢板尺：刻度值为1mm。 4.2.2 试验步骤

不同厂家生产的滤失仪外观形状可能略有不同，但试验步骤大同小异，均可参照本步骤执行。

a. 在洁净、干燥的压滤器内放一张干燥的滤纸，将垫圈等按顺序装配好。

b. 将已用高速搅拌器搅拌1min后的钻井液倒入压滤器中，使钻井液液面距顶部为1cm，盖好盖子，将其悬挂在滤失仪的支架上，并把刻度量筒放在滤失仪流出口下面。

c. 迅速加压并计时，所加压力为690±35kPa( 近似为。压力源可用氮气、二氧化碳气或压缩空气，禁止用氧气。

d. 但滤出时间到30min时，将滤失仪流出口上的液滴收集到量筒中，移去量筒，读取并记录所收集的滤液的体积（单位：mL），同时测定并记录钻井液的温度。关闭压力源，放掉压滤器中的压力，取下压滤器，倒出其中的钻井液，小心取出带有泥饼的滤纸，用水冲去泥饼表面的浮泥，用钢板尺测量并记录泥饼厚度（单位：mm）,观察并记录泥饼质量好坏（硬、软、韧、松等）。

注：如滤失量大于8mL，可测定的滤失量，其值乘2可得到30min滤失量的近似值，通常情况下应进行30min滤失量的测定。

e. 冲洗并擦净压滤器。

高温高压滤失量

目前通常是测定三种温度（150℃、150-200℃，200-250℃）条件下，压差为3450kPa失的滤失量。 4.3.1 仪器

——高温高压滤失仪：主要组件是，一个可承受7092-10132kPa压力的钻井液压滤器、一套加热系统、一个可承受36kPa压力的滤液接受器，并带有压力源、调压器等；

——过滤介质：当测试温度在200℃以下时，用瓦特曼50型滤纸或同类产品；当测试温度在200℃以上时，用戴纳劳依X-5型不锈钢多孔圆盘或同类产品；

——秒表：灵敏度为；

——金属温度计：量程为0-250℃； ——刻度量筒：容量为25mL或50mL，分读值为；

——高速搅拌器：在负载情况下转速为11000±300r/min，搅拌轴装有单个波形叶

片，叶片直径为，质量为；带有样品杯，

其高18cm，上端直径，下端直径，

—3—

用不锈钢或耐腐蚀材料制成； ——钢板尺：刻度值为1mm。

150℃HTHP滤失量的试验步骤

a. 把温度计插入钻井液压滤器外加热套的温度计插孔中，接通电源，预热至略高于所需温度（一般高5-6℃）。

b. 将待测钻井液高速搅拌1min后，倒入压滤器中，使钻井液液面距顶部约13mm，放好滤纸，盖好杯盖，用螺丝固定。

c. 将上、下两个阀杆关紧，放进加热套中，把另一支温度计插入压滤器上部温度计的插 孔中。

d. 连接气源管线，把顶部和底部压力调节至690kPa（约），打开顶部阀杆，继续加热至所需温度（样品加热时间不要超过1小时）。

e. 待温度恒定后，将顶部压力调节至

4140KPa(约。打开底部阀杆并计时，收集30min的滤液。在试验过程中温度应在所需温度的±3℃之内。如滤液接收器内的压力超过690kPa，则小心放出一部分滤液以降低压力至690kPa。记录30min的滤液体积（单位：mL）、压力（单位：kPa）、温度和时间。

f. 滤液体积应校正成过滤面积为4580mm2时的滤液体积。如果所使用的的滤失仪的过滤面积为2258mm2，则将所得结果乘以2即得高温高压滤失量。

g. 试验结束后，关紧顶部和底部阀杆，关闭电源 、气源、取下压滤器，并使之保持直立的状态冷却至室温，放掉压滤器内的压力，小心取出滤纸，用水冲去泥饼表面的浮泥，用钢板尺测量并记录泥饼厚度（单位：mm）,观察并记录泥饼质量好坏（硬、软、韧、松等）。冲洗并擦净压滤器。

150℃以上HTHP滤失量的试验步骤

试验步骤与4.2.3所述基本相同，不同点有：

a. 钻井液液面距顶部距离至少为38mm。

b. 底部回压及顶部压力应根据所需温度选定（见表1），顶部和底部压力差为3450kPa。

—4—

表1 不同测试温度下的推荐回压值

推荐最小回 水蒸气压，压，kPa（MPa） 测试温度，℃ kPa（MPa） 100 121 149 462（） 207（） 101（） 690（） 690（） 690（） 177 204 232 （） 3105（） 1704（） 1998（） 932（） 1104（） 注：（1）测试条件不能超过所用仪器生产厂推荐的最高温度、压力和体积。

（2）不同厂家生产的高温高压滤

失仪外观形状可能略有不同，但试验步骤大同小异，均可参照本步骤执行。

（3）测定温度在200℃以上时，滤纸下面应垫上戴纳劳依X-5型不锈钢多孔圆盘或同类产品。

5 pH值的测定

用酸度计测pH值 5.1.1 仪器

——酸度计：pH值范围为0-14； ——缓冲液：pH分别为、、；

——蒸馏水或去离子水； ——软纱布；

——温度计：量程0-100℃，分读值为1℃。

5.1.2 试验步骤

按所用仪器操作说明进行。 用pH试纸测pH值

a. 取一条约25mm长的pH试纸缓慢地放在待测样品表面。

b. 使滤液充分浸透并使之变色（时间不要超过30s）。

c. 将变色后的滤纸与色标进行对比，读取并记录pH值。

d. 如果试纸变色不好对比，则取较接近的的精密pH试纸重复以上试验。

注：用pH试纸测定水基钻井液的pH值，通常只能测到单位，如须精确测定，应使用酸度计。

6 液相和固含量的测定

符号和单位

钻井液的含水量以VW表示；钻井液的含油量以VO表示；钻井液的固相含量以VS表示，数值均以百分数表示。 仪器与试剂

——固相含量测定仪：范氏固相含量测定仪或同类产品；

——量筒：25mL或50mL； ——消泡剂； ——润湿剂；

——耐高温硅酮润滑剂。 试验步骤

a. 将样品杯内部和螺纹出用耐高温硅酮润滑剂涂敷一层，以便于清洗和减少样品蒸馏时的蒸汽损失。

b. 在样品杯内注满钻井液（为了除泡，可加入2-3滴消泡剂，并缓慢搅拌）。

c. 再向样品杯中加入一滴消泡剂并把盖子盖好，轻轻转动盖子直至完全封住为止。注意不要堵住盖子上的小孔，安装好蒸馏器。

d. 把洁净、干燥的量筒放在冷凝器的排出口下，加入两滴润湿剂以便油水分离。

e. 接通电源，开始加热蒸馏，直至量筒内的液面不再增加后再继续加热10min，记录收集到的油水体积（单位：mL）。

f. 待冷却后，拆开样品杯并彻底洗净。 计算

—5— 根据收集到的油、水体积和所用钻井液体积，按下式计算出钻井液中油和水的体积百分数：

VW=（V水/V样） ×100 VO=（V油/V样） ×100 VS=100 -（VW+VO）

式中：V样——样品体积，mL；

V水——蒸馏得到的水体积，mL； V油——蒸馏得到的油体积，mL。 注：固相体积百分数为样品总体积与油水体积的差值，包括了悬浮固相（加重材料和低密度固相）和一些可溶性的物质，如盐等。

7 含砂量的测定

符号及单位

含砂量以CS表示，数值以百分数计。 仪器

——筛框：直径，中间带有200目筛网，用金属材料制成。

——小漏斗：直径大的一端可套入筛框，直径小的一端可插入含砂量管中，用金属制成；

——含砂量管：刻有可直接读出0%-20%含砂量的刻度和刻有“钻井液”、“水”标记，用玻璃制成。 试验步骤

a. 将待测钻井液注入含砂量管中至“钻井液”刻度线处（25mL），在注入水至“水”刻度线处，用手指堵住含砂量管口，剧烈摇动。

b. 将此混合物倾入洁净、润湿的筛网上，使水和小于200目的固相通过筛网而被排除掉，必要时用手振击筛网，用清水清洗筛网上的砂子，直到水变为清亮。

c. 将小漏斗套在有砂子的一端筛框上，并把漏斗排出口插入含砂量管内，缓

慢倒置，用水把砂子全部冲入含砂量管内，使砂子下沉，读出并记录含砂量值（以百分数计）。

d. 注明取样位置。如果砂子外的粗固相（如堵漏材料）残留在筛网而进入含砂量管时，应在报告中注明。

—6—

8 吸蓝量的测定

符号

吸蓝量以MBC表示 仪器和材料

——亚甲基蓝溶液：用标准亚甲基蓝（C16H18N3SCl·3H2O）配制成浓度为L的溶液。

亚甲基蓝试剂中的含水量随放置时间而可能发生变化，因此在每次配置溶液前要对其含水量进行测定。将亚甲基蓝在93±3℃下恒重，然后按下式对亚甲基蓝取样量进行校正：

m=×m1

式中：m——亚甲基蓝取样量，g；

m1——恒重后的亚甲基蓝量，g。 ——过氧化氢溶液（H2O2）：浓度为3%（m/m）；

——硫酸溶液：c(H2SO4)=L； ——注射器：或3mL； ——锥形瓶：250mL； ——滴定管：10mL；

——移液管：或1mL带度移液管； ——量筒：50mL； ——搅拌棒； ——电炉；

——亚甲基蓝试验纸或滤纸。 试验步骤

a. 把2mL的钻井液加到盛有10mL水的锥形瓶中。

b. 加入15mL H2O2溶液和硫酸溶液，缓慢煮沸10min，但不能蒸干，用水稀释至50mL。

c. 以每次的量把亚甲基蓝溶液加到锥形瓶中，并旋摇30s。在固体悬浮的状态下，用搅拌棒取一滴液体在滤纸上，当亚甲基蓝在染色固体周围显出蓝绿色环时，

即已到达终点。

—7—

d. 当蓝绿色环从斑点向外扩展时，在旋摇2min，再取一滴滴在滤纸上，如果蓝绿色环仍然是明显的，则已到达终点。如果色环不出现，则继续进行滴加试验，直至摇2min后取一滴滴在滤纸上而显出蓝色环为止。 计算

吸蓝量计算公式

MBC=V1/V

式中：V——钻井液体积，mL；

V1——滴定时消耗亚甲基蓝溶液的体积，mL。

钻井液中膨润土含量计算公式

Cb=1000·MBC/70=×MBC

式中：Cb——钻井液中膨润土含量，g/L。

第二篇 钻井液滤液分析

1. 试样

钻井液用水之试样，应为自由沉降后的清液。

钻井液滤液试样，应使用滤失仪压取。

2. 仪器和器皿

——滤失仪：

——分析天平：分度值； ——电炉：800-1000W；

——酸度计：pH S-2型，带有电极等配件。

——磁力搅拌器。

——实验室常用玻璃仪器及配套件。

3. 试剂及溶液

——活性炭：化学纯； ——氢氧化钠； ——氯化钠； ——氯化钾； ——盐酸； ——； ——甲醛；

——银标准液[c(AgNO3)=L]：称取17g银，溶于1000mL水中；

——乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c(EDTA)=L]：称取用水溶解后，稀释至1000mL；

——四苯硼钠标准溶液[c(Na(C6H5)4B)=L]：称取10g四苯硼钠用水溶解后，稀释至1000mL；

——十六烷基三甲基溴化铵标准溶液[c((C16H33)(CH3)3NBr)=L]：称取11g十六烷基三甲基溴化铵，用250mL，90%的乙醇溶解后，用水稀释至1000mL；

——氯化钡—氯化镁混合液：称取二水合氯化钡和六水合氯化镁溶于1000mL水中；

—8—

——铬黑T指示剂（5g/L）：称取铬黑T溶于40mL三乙醇胺，用水稀释至100mL；

——钙指示剂（5g/L）：称取1g钙指示剂与100g氯化钠研细混合均匀；

——达旦黄指示剂（1g/L）：称取达旦黄溶于水，稀释至100mL；

——酚酞指示剂（5g/L）：称取酚酞溶于95%乙醇，用乙醇稀释至100mL；

——甲基橙指示剂（1g/L）：称取甲基橙溶于水，稀释至100mL；

——铬酸钾指示剂（50g/L）：称取铬酸钾溶于水，稀释至100mL。

注：本方法所用试剂的纯度，除特别指明外，均为分析纯；

本方法所用的水为蒸馏水，除指

明外所用溶液均为水溶液；

本方法所用试液按GB 601《化学

试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备》和GB 603《化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备》的规定配制。

4 标准溶液的标定

L盐酸（HCl）标准溶液：

称取在270-300℃干燥后的基准碳酸钠（精确至），置于锥形瓶中，加水20-30 mL，溶解后加入1-2滴甲基橙指示剂（1g/L）。用盐酸标准溶液滴定至橙色为终点，平行做2-3份，按下式试计算盐酸标准溶液的浓度：

C(HCl)=m/V ×

式中：C(HCl)——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；

m——称基准碳酸钠的质量，g； V——滴定消耗盐酸标准溶液的体积，mL；

——系数。

L银（AgNO3）标准溶液：

称取在500℃干燥后的基准氯化钠（精确至），置于锥形瓶中，加水50mL，溶解后加入1mL铬酸钾指示剂（50g/L）。充分摇动下，用银标准溶液滴定至开始有

砖红色沉淀出现即为终点，平行做2-3份，按下式计算银标准溶液的浓度：

—9—

C(AgNO3)=m/V ×

式中：C(AgNO3)——银标准溶液的浓度，mol/L；

m——称基准氯化钠的质量，g； V——滴定消耗银标准溶液的体积，mL；

——系数。

L EDTA标准溶液：

称取在110℃干燥后的无水碳酸钙（精确至），置于烧杯中，少量水润湿后，慢慢加入1：1盐酸5mL，使之完全溶解（必要时可加热），用少量水稀释，全部转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。用移液管移取25mL上述钙离子溶液于锥形瓶中，加入5mL氨—氯化铵缓冲液（pH=10）和2-3滴铬黑T指示剂（5g/L）。用EDTA

标准溶液滴定至由紫红色变为蓝色即为终点，平行做2-3份，按下式计算EDTA标准溶液的浓度：

C(EDTA)=m/V×

式中：C(EDTA)——EDTA标准溶液的浓度，mol/L；

m——称取无水碳酸钙的质量，g； V——滴定中消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

——系数。

L四苯硼钠标准溶液和L十六烷基三甲基溴化铵标准溶液：

称取在120干燥后的氯化钾（精确至），溶于水后全部转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此钾离子溶液代替试液A，按钾离子的测定步骤进行。

另取20mL蒸馏水代替试液A，按钾离子的测定步骤测定出四苯硼钠标准溶液的体积（V’）

与十六烷基三甲基溴化铵标准溶液的体积（V”）之比（A= V’/ V”），按下式计算标准溶液的浓度：

c(Na(C6H5)4B)=(m/(V1 － A·V2))×

—10—

c((C16H33)(CH3)3NBr)=A·c(Na(C6H5)4B) 式中：c(Na(C6H5)4B)——四苯硼钠标准溶液的浓度，mol/L；

m——称基准氯化钾的质量，g； V1——滴定中加入四苯硼钠标准溶液的体积，mL；

V2——滴定中消耗十六烷基三甲基溴化铵标准溶液的体积，mL；

A——十六烷基三甲基溴化铵标准溶液相当于四苯硼钠标准溶液的毫升数；

——系数。

c((C16H33)(CH3)3NBr)——十六烷基三甲基溴化铵标准溶液的浓度，mol/L。

5 试验方法

滤液脱色

a. 用移液管准确移取钻井液滤液

5mL，加入6mol/L溶液1mL和活性炭-1.0g，搅拌静置10min，若脱色效果不好，可再煮沸3-5min。

b. 将已冷却的溶液用快速滤纸过滤，用水洗涤3-4次后将活性炭倾入滤纸，在用水淋洗之。收集滤液，全部转入100mL容量瓶中并稀释至刻度（此为试液A）。

c. 无色或浅色钻井液可直接取5mL稀释至100mL备用（此为试液B）。

钾离子的测定

a. 用移液管移取20mL试液A于100mL容量瓶中，加入20%（m/m）氢氧化钠溶液1mL，36%（m/m）的甲醛溶液1mL，10%（m/m）EDTA溶液2mL，再用移液管移取L四苯硼钠标准溶液50mL，用水稀释至刻度，摇匀后静置10min。

b. 用干燥的漏斗、烧杯、慢速定性滤纸，过滤上述溶液，并弃去开始得到的5-10mL滤液后得到的滤液为滤液C，用移液管移取25mL滤液C于锥形瓶中，加入

达旦黄指示剂（1g/L）5滴，用 mol/L十六烷基三甲基溴化铵标准溶液滴定至肉色变为浅粉红色为终点。记录消耗十六烷基三甲基溴化铵标准溶液的体积。 c. 计算

＋

ρ（K）=(（1/4c1V1-c2V2）/V0)××106

＋

式中：ρ（K）——滤液中钾离子含量，mg/L；

c1——四苯硼钠标准溶液浓度，mol/L；

V1——加入四苯硼钠标准溶液的体积，mL；

c2——十六烷基三甲基溴化铵标准溶液浓度，mol/L

V2——消耗十六烷基三甲基溴化铵标准溶液的体积，mL；

V0——所取滤液C的体积，mL； ×106——系数。

钙离子的测定

a. 用移液管移取20mL试液A于锥形

瓶中，加入1：2三乙醇胺溶液2mL，摇匀，再加入用2mol/L氢氧化钠调节pH值为12-14，加入约30g钙指示剂，用 mol/LEDTA标准溶液

滴定至由紫红色变为纯蓝色为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积。

b. 计算

2＋

ρ（Ca）=(cV/V0)××105

2＋

式中：ρ（Ca）——滤液中钙离子含量，mg/L；

c——EDTA标准溶液浓度，mol/L V——消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

V0——所取试液A的体积，mL； ×105——系数。

镁离子的测定

a. 用移液管移取20mL试液A于锥形瓶中，加入1：2三乙醇胺溶液2mL，摇匀，再加入5mL氨—氯化铵缓冲液（pH=10）

和5-6滴铬黑T指示剂（5g/L）。用 mol/LEDTA标准溶液滴定至由紫红色变为纯蓝色为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积。

b. 计算

2＋

ρ（Mg）=((cV1-V)/V0)××105

2＋

式中：ρ（Mg）——滤液中镁离子含量，mg/L；

c——EDTA标准溶液浓度，mol/L

—11—

V1——滴定镁离子时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

V——滴定钙离子时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

V0——所取试液A的体积，mL； ×105——系数。

氯离子的测定

a. 用移液管移取20mL试液A于锥形瓶中，加入蒸馏水10mL和1滴酚酞指示

剂（5g/L）（用 mol/氢氧化钠或0.1L mol/L溶液调至粉红色刚好消失），加入铬酸钾指示剂（50g/L）10滴（约）。用 mol/LAgNO3标准溶液滴定至刚刚有砖红色出现为终点，记录消耗AgNO3标准溶液的体积。

b. 计算

ρ（Cl-）=(cV/V0)××105

式中：ρ（Cl-）——滤液中氯离子含量，mg/L；

c——AgNO3标准溶液浓度，mol/L V1——消耗AgNO3标准溶液的体积，mL；

V0——所取试液A的体积，mL； ×105——系数。 补充：以毫克/升为单位记录滤液中的氯离子浓度时。可按下式计算：

氯离子浓度（毫克/升）= （银用量，ml）

（滤液样品体积，ml） 变换单位，则：

1000*

氯离子浓度（毫克/升）（ ppm）= （银用量，ml）

（滤液样品体积，ml）

盐含量（NaCL）=(氯离子浓度,mg/l) 硫酸根离子的测定

a. 用移液管移取20mL试液A于锥形瓶中，加入1：2三乙醇胺溶液2mL，摇匀，再用移液管移取氯化钡—氯化镁混合液10mL，加入5mL氨—氯化铵缓冲液（pH=10）和5-6滴铬黑T指示剂（5g/L）。用 mol/LEDTA标准溶液滴定至由紫红色变为纯蓝色为终点，记录消耗 EDTA标准溶液的体积。

b. 用移液管移取氯化钡—氯化镁混合液10mL，加蒸馏水20mL，1：2的三乙醇胺溶液2mL 5mL氨—氯化铵缓冲液（pH=10）和5-6滴铬黑T指示剂（5g/L）。用 mol/LEDTA标准溶液滴定至由紫红色变为纯蓝色为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积。

1000*

c. 计算

—12—

ρ（SO42-）=(c(V3-V2+V1)/V0)××106 式中：ρ（SO42-）——滤液中硫酸根离子含量，mg/L；

c——EDTA标准溶液浓度，mol/L V1——滴定镁离子时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

V2——滴定硫酸根离子时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

V3——空白滴定硫酸根离子时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

V0——所取试液A的体积，mL； ×106——系数。

碳酸根离子的测定

a. 用移液管移取20mL试液B于锥形瓶中，加入2-3滴酚酞指示剂（5g/L）,用 mol/L盐酸标准溶液滴定至红色刚刚消失，记录消耗盐酸标准溶液的体积（V1）。

b. 在上述溶液中，再加入2-3滴甲基

橙指示剂（1g/L）,继续用 mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液显橙色即为终点，记录消耗盐酸标准溶液的体积（V2）。

c. 计算

当V1>V2时

ρ（CO32-）=(cV2/V0)××106

ρ（OH-）=(c(V1-V2)/V0)××105

当V1ρ（CO32-）=(cV1/V0)××106

ρ（HC03-）=(c(V2-V1)/V0)××106

当V1=V2时

ρ（CO32-）=(c(V1+V2)/V0)××105

当V1=0，V2≠0时

ρ（HC03-）=(cV2/V0)××106

当V1≠0， V2=0时

ρ（OH-）=(cV1/V0)××105

式中：ρ（CO32-）——滤液中碳酸根离子含量，mg/L；

ρ（HC03-）——滤液中碳酸氢根离子含量，mg/L；

ρ（OH-）——滤液中氢氧根离子含量，mg/L；

c——盐酸标准溶液浓度，mol/L V1——酚酞变色时消耗盐酸标准溶液的体积，mL；

V2——从酚酞变色到甲基橙变色时消耗盐酸标准溶液的体积，mL；

V0——所取试液B的体积，mL； ×106——系数。 ×105——系数。 ×105——系数。 ×106——系数。

注：测试碳酸根离子含量所用试液，必须为未经脱色处理过的滤液制成，如滤液颜色很重，则用酸度计测试（方法略）。

钠离子的测定

a. 用差减法计算。所测阴离子的物质的量浓度与阳离子的物质的量浓度之差，即

为钠离 —13—

子的物质的量浓度。 b. 计算

＋

ρ（Na）=（ ∑C阴- ∑C阳）×

∑C阴 =ρ（Cl-）/+2ρ（SO42-）/+2ρ（CO32-）/+ρ（HC03-）

/+ρ（OH-）/

∑C阳 =2ρ＋2＋2＋

（Ca）/+2ρ（Mg）/+2ρ（K）/

＋

式中：ρ（Na）——滤液中的钠离子的含量，mg/L；

——钠离子的摩尔质量，g/mol；

6 滤液碱度的计算

根据碳酸根测定出的V1和V2，按下试计算：

滤液酚酞碱度（Pf）

Pf =(cV1/V0)×103

V2——从酚酞变色到甲基橙变色时消耗盐酸标准溶液的体积，mL；

V0——所取试液B的体积，mL； 103——系数。

7钻井用水

试验方法与滤液相同，但取样量改为50mL；

计算方法参照滤液离子测定。

—14—

8 钻井液用水试验报告格式

钻井液用水试验报告

委托试验单位：

试验报告编号：

取样收样日期：

取样收 样 者：

取 样分 析 者：

测含量，物质定项mg/L 量的单编地日

测定位号点期者

：

：

：

： ：

含量，物质mg/L 量的目 浓度，项目 mol/L 浓度，mol/L K+ Na+ Ca2+ Mg2+ 阳离子总值 阴离子总值 OH- HCO3- CO32- SO42- Cl- 总矿化度 水 型 审核

年 月 日

9 钻井用水水型分类

水型分类，以物质的量的浓度值计算下列比值得出的水性系数来确定水型。

c(Na+)

当 > 1 时 c(Cl-)

c(Na+) — c(Cl-)

< 1 ,

c(Na+)

当 c(Cl-) < 1 , 为硫酸钠型。

c(1/2 SO42-)

c(Na+) — c(Cl-)

> 1 , 为碳酸钠

型。 c(1/2 SO42-)

< 1 时 c(Cl-) — c(Na+)

为氯化镁型

c(1/2 Mg2+)

c(Cl-) — c(Na+)

> 1 , 为氯化钙

型 c(1/2 Mg2+)

10 钻井液滤液试验报告格式

钻井液滤液试验报告

委托单试验单位：

试验编报告编号：

取样地收样日期：

取样日收 样 者：

取

样

—15—

位： 号： 点： 期： 者

：

分 析 者：

物质 量的 物质量的测定含量，浓度，测定含量，浓度，项目 mg/L mol/L 项目 mg/L mol/L K+ Na+ Ca2+ Mg2+ pH OH- Pf HCO3- CO32- SO42- Cl- Mf

评定意见：

审核

年 月 日

—16—

ZNN型六速旋转粘度计操作规程

1. 打开电源（220V/50Hz，进口仪器需加接变压器）开关，指示灯亮表示电源接通。逆时针旋转轻轻上好内、外筒。

2. 检查刻度盘指针是否指在零点位置。

3. 把刚搅拌过的泥浆倒入样品杯中，至刻度线处（约350mL）。立即置于托盘上，

上升托盘使液面到外筒刻线处，拧紧托盘手轮。

4. 根据转速要求，，看铭牌上的变速位置图。启动电机变换手柄，可获得要求的各种转速。

5. 迅速从高速到低速测量，待刻度盘的读数稳定后，分别记录要求转速下的粘度计读值。

6. 测试完毕后，松开托盘，移开样品杯，将变速开关拧至“停”位置，关闭电源。

7. 轻轻卸下外筒，并清洗内、外筒，洗净擦干。使用和清洗过程中，内、外筒相互不得擦伤，应避免使旋柱弯曲。

6.钻井液碱度及石灰含量的测定：

1） 仪器药品：1硫酸溶液：标准溶液

2酚酞指示剂溶液：1g/100ml 50%

酒精/水溶液

3甲基橙指示剂溶液：0.1g/100ml

水

4 PH计（可选）

5滴定瓶：100-150ml,最好白色 6（带刻度）移液管（TD）: 各1

只

7 移液管（TD）：1ml 8 注射器（TD）：1ml 9搅棒

2） 滤液碱度Pf,Mf测定程序：

1、取1或多些的滤液于滴定瓶中。加入2滴或更多的酚酞指示剂溶液。若指示剂变成粉红色，则用带刻度的移液管逐渐滴入0。02N（N/50）硫酸并不断搅拌，直到粉红色恰好消失为止。如果样品颜色较深而干扰指示剂颜色变化，则可用PH计测定，PH值降至 时即为滴定终点。

2、以每毫升滤液所消耗的硫酸的毫升数，记录滤液的酚酞碱度Pf.

3、测完Pf之后的样品中加入2-3滴甲基橙指示剂溶液。用带刻度移液管逐滴加标准硫酸溶液并不断搅拌，直至指示剂颜色从黄色变为粉红色为止。也可用PH计测定PH值降至时即达到滴定终点。

4、以每毫升滤液达到甲基橙终点所消

耗的002N硫酸的总毫升数(包括达Pf终点所消耗的量)，记录滤液的甲基橙碱度Mf. 3） 泥浆碱度Pm测定程序：

1、用注射器或移液管取泥浆于滴定瓶中。用25-50ml蒸馏水稀释。加入4-5滴酚酞指示剂，边搅拌边用（N/50）标准硫酸迅速滴定至粉红色消失。如果滴定终点的颜色变化看不清楚，则可用PH计测定PH降至时即达滴定终点。

2、以每毫升泥浆所消耗的(N/50)硫酸的毫升数, 记录泥浆的酚酞碱度Pm. 4)的计算：

氢氧根、碳酸根和碳酸氢根离子的浓度可按下表估算。

表2-1 浓度，mg/l

Pf=0 2PfMf Pf=Mf OH- 0 0 0 340(2Pf-Mf) 340 Mf CO32- 0 1200Pf 1200Pf 1200(Mf -Pf) 0 H CO3- 1220 Mf 1220 (Mf-2 Pf) 0 0 0

5)石灰含量的测定程序：

1． 按步骤三和四所述步骤测定滤液和泥浆的Pf和Pm。

2． 由液相和固相测定中所得到的水体积百分数，按下式计算钻井液中水的体积分数Fw;

Fw= 水体积百分数 100

6）石灰含量的计算：

记录按下式计算的得到以磅/桶（1b/bbl）为单位的钻井液中的石灰含量： 石灰含量（1b/bbl）=(Pm-Fw*Pf) 石灰含量(Kg/m3)=(Pm-Fw*Pf) 7) 碱度测定的替代方法：

所研究的P1 /P2回滴法主要是为克服Pf/Mf碱度测定方法（参见一至五）的局限性的。P1/P2回滴法也有其局限性。这两种碱度测定方法的普遍承认的优缺点的比较列于表3-2。 方法 优点 缺点 Pf/Mf a. P1/P2 a. 8)P1/P2碱度测定中所使用的仪器和药品： 1． 盐酸溶液：标准溶液（N/50） 2． 氢氧化钠溶液：（N/50）

a. 传统的方法 b. 一个样品，滴定二次 a. Mf滴定中有干扰 滴定结果通常太高 消除Mf滴定中的干扰用三个样品进行三次滴定 b．碱的测定很关键 c.使用有毒物质（BaCL2）3． 氯化钡溶液：10%，用NAOH中和至PH7

4． 酚酞指示剂溶液：1g/100ml 50%酒精/水溶液 5． 去离子水

6． PH试纸：PH范围为6-12 7． PH计：任选

8． 滴定管：100-150ml,最好白色 9． 移液管（TD）: 各1只

10. 滴定管（TD）:自动滴定管，25ml 11.量筒（TC）：25ml，一个；5ml或10ml，1个

12．搅棒

9）P1/P2碱度测定方法的测定程序： 1． 按以上所述方法测定Pf碱度； 2． 用移液管取1ml滤液于滴定瓶中，然后加入25ml去离子水。

3． 用移液管取（N/50）氢氧化钠溶液加入到滴定瓶中并充分搅拌。用高PH值范围PH试纸（或PH计）测定PH值。如果PH值等于或大于，则按4步骤进行测定。如果PH值小于，则加入氢氧

化钠溶液，按4步骤进行测定。 4． 用小量筒取3ml氯化钡溶液，并加入到滴定瓶中。边搅拌边加入2-4滴酚酞指示剂溶液。 注意：不要用嘴吸移液管量取3ml氯化钡溶液。氯化钡是剧毒的。

5． 立即有盐酸溶液滴定混合液至粉红色第一次消失（或用PH计使PH为8。3为止）。短时间后颜色可能重新出现，但不要继续滴定。

6． 以达到酚酞终点所消耗的盐酸的毫升数，记录替代碱度Pf.

7． 取完全相同时的水和试剂配制参比样品，不加滤液，而后按2-6步骤中测定P1的步骤，测定空白碱度P2。 8． 以试剂混合液达到酚酞终点所消耗的0。02N盐酸的毫升数，记录空白碱度P2。

10）P1/P2碱度测定方法的计算：

1． 上面给出的实验程序是为了减少Pf/Mf碱度测定中的主要干扰，以便更好地估算和HCO3-的浓度。这些浓

度的计算并不能得到真实值，而是根据水溶液中碳酸盐的化学平衡所得到的各组分的理论值。

2． 在上述局限性范围内，各种离子的浓度按下式计算： 当P1>p2时，

OH-（mg/l）=340*(P1-P2) (3-4)

CO3-(mg/l)=1200*[Pf-(P1-P2)] (3-5)

当P1HCO3-（mg/l）=1220*（P2-P1） （3-6）

CO3-（mg/l）=1200*Pf (3-7)

7．钻井液钾离子的测定： 1）K+测定原理：

四苯硼化钠在碱性溶液中与 K+形成四苯硼化钾沉淀，其溶度积*10-8,而过量的四苯硼化钠可用十六烷基三甲基溴化铵（季铵盐）在碱性条件下滴定，达旦黄作

指示剂，终点呈粉红色。

Na[(CH5)4B]+K+=K{[C6H5]B}↓白+Na+ Na[(CH5)4B]+{[C16H33(CH3)3N]}Br=[C16H33(CH3)3N] [(CH5)4B]↓白+NaBr

66

6

指示剂变色原理：季铵盐与达旦黄反应后[C16H33(CH3)3N]+ 中三个甲基的超共轭效应及十六烷基的供电子作用都使电子云偏向达旦黄生色基团，使分子对光的吸收波段向长波方向移动，产生向红效应而呈红色。

干扰离子的消除：NH4+、Rb+、Cs+、Hg+、Ag+、Ti+等均对上述反应有干扰作用。Rb+、Cs+属非常见离子，一般不于考虑。NH4+可

与甲醛生成六次甲基四胺除去。

++

4 NH4+6HCHO=N4（CH2）6+6H2O+ 4H且达旦黄在甲醛的作用下才能明显出现本身的黄色。

Hg+、Ag+、Ti+均能被EDTA络合而掩蔽，其络合常数如下：

Ag+ Hg+ Ti+ 离子 络合常数 lgk

2)聚合物/KCl钻井液中钾的快速滴定 1.试剂（1）甲醛溶液：36% （2）Al(OH)

粉末：分析醇 （3）NaOH溶液：20%

（4）四苯硼化钠溶液：称取克四苯硼化钠（试剂用），溶于800ml纯水中。加入 Al(OH)粉末，充分搅拌10分钟。用定性滤纸反复过滤，直到溶液清亮为止。转入1升容量瓶中，加入2ml 20% NaOH溶液，用纯水稀释至刻度，摇匀。老化48h,若有沉淀，同前过滤。

（5）KCL标准溶液:将KCl（优级纯）置于马费炉中，在400-500℃下灼烧半小时。在干燥器冷却半小时。准确称取5克（准

3

3

至毫克），溶于纯水中，定量转入1升容量瓶，稀释至刻度，摇匀。 （6）十六烷基三甲基溴化铵溶液：称取十六烷基三甲基溴化铵（分析纯），溶于500毫升纯水中加入无水乙醇100ml毫升，充分搅拌溶解，用定性滤纸过滤于1升容量瓶，用纯水稀释至刻度，摇匀。

(7)钛黄指使剂：称取0.08克钛黄，溶于100ml纯水。

季铵盐溶液的标定：用移液管吸取15ml 四苯硼化钠空白溶液于250毫升锥形瓶中，加入 KCL标准溶液10。00ml。按样品分析步骤进行滴定。按下试计算季铵盐标准溶液对K+的滴定度T（毫克/毫升）：

T=*(V0-V1) (3-16) 式中：V0-四苯硼化钠空白液消耗季铵盐标准溶液的毫升数

V1-四苯硼化钠沉淀标准钾后所消耗季铵盐标准溶液的毫升数

将KCL换算K+的换算系数 3、试液的制备：

（1）聚合/KCL泥浆的配制：般土原浆300毫升+矿化水600毫升+HPAN5%+PHP5%+%CMC+KCl5%.其中(a)般土原浆配方为自来水：安丘般土：纯碱=1000:100:4；（2）矿化水的总矿化度为43800ppm,含Na+16565ppm,Ca2+214ppm，Mg2+ 50ppm,CL-24943ppm,SO2-2028ppm(c)水解聚丙烯晴（HPAN）制法：NaOH:PAN:水=5:10:100，搅拌微沸小时；（d）部分水解水解聚丙烯晴（PHP）水解度30%,分子量500万，浓度1%；（e）羧甲基纤维CMC为中粘产品；（f）KCl为工业纯。

聚合物/KCL泥浆性能：

4

密度3g/cm FV(S) 84 API失水 n (ml/30min) AV 屈服值 （达因/厘米2） 85 塑性粘度动塑比 （厘泊） 10 PH 10

(2)试剂的的制备：将上述泥浆置于API 失水仪中进行压滤，收集滤液作为测钾的试液。

4、K+的定量分析步骤：

准确吸取泥浆滤液1-5毫升（含K+10-30毫克）于250毫升锥形瓶中，加纯

水10-15毫升，加20%NaOH1-2ml,加甲醛溶液5ml,摇匀。用移液管准确加入四苯硼化钠溶液1-20毫升（沉淀用量应为理论值倍），放置5分钟，加入入松节油1-2ml,摇匀。加钛黄指示剂3-5滴。用季铵盐标准溶液滴定至溶液由黄色突变成红色。按下式计算钾离子的浓度[K+](克/升)：

[K+]=T*（V0-V2）/V （3-17）

式中，T-季铵盐标准溶液对钾离子的滴定度；V0-四苯硼钠空白液消耗季铵盐标准溶液的毫升数；V2-试样消耗季铵盐标准溶液毫升数；V-所取试样体积，毫升。 四、钾离子含量测量的标准方法

钻井液中使用钾离子的目的是稳定页岩合抑制膨胀性粘土。因此必须准确测量钾离子的含量以便控制钻井液的性能。本程序用于测定钾离子浓度高于5000mg/l或KCl浓度高于bbl时泥浆滤液中的钾离子含量。在离心管中用高氯酸盐沉淀钾离子后，测定沉淀的体积。从已绘制的标准曲线上读出钾离子的含量。

（1）钾离子的含量（浓度高于5000mg/l） 1、仪器和药品

a、高氯酸钠溶液：150g NaClO4/100ml蒸馏水。

b、氯化钾标准溶液：14g KCl用去离子水或蒸馏水配制成100cm3溶液。

c、离心机：水平悬摆式转体（手摇或电动），转速能达到1800r/min。

d、离心试管：10ml Kolmer型（不要使用代用品），如Corning#8360（见图）。 e、移液管 （TD）：各一只 f. （带刻度）移液管（TD）或注射器:10ml g.蒸馏水或去离子水

3． 标准曲线绘制程序：

对每种类型的离子机都需要作出其标准曲线。为得到准确的标准曲线，至少三个点（3.5.10.5和bblKCL）.

a.样品可用KCL标准溶液制备（标准溶液相当于bblKCL）。分别取0.5.1.5及标准溶液取和17.5lb/bbl KCL溶液。

b.在离心试管内，用蒸馏水将样品稀释至刻度处并搅拌。

c. 加入高氯酸钠标准溶液（不要搅拌）。 d. 在恒定转速（大约1800r/min）下离心1分钟，立即读取并记录沉淀体积。 注意：离心时应该用另一个盛有等重液体的离心试管作为平衡物。 e. 用过的离心试管应立即清洗，以便容易清洗。

f. 在直解坐标只上以沉淀体积（ml）对氯化钾含量（lb/bbl）作图，作出氯化钾标准曲线。3、样品的测定程序

a、取适量的滤液于离心试管中（取量范围见表3-6）

表3-6 在不同浓度下滤液取样体积

范围浓度 KCl (lb/bbl) ～18 18～35 35～70 70以上 滤液取样体积 K(mg/l) 5250～27000 27000～525000 525000～105000 105000以上 + (ml)

b、如需要，用蒸馏水稀释至并搅拌。 c、加入高氯酸钠标准溶液（不要搅拌）。如果K+，立即产生沉淀。

d. 在恒定转速（大约1800r/min）下离心1分钟，立即读取并记录沉淀体积。 e.再加2-3滴高氯酸钠标准溶液于离心试

管中。如果仍有沉淀形成，则证明没有测定全部K+（见表3-6，另取一份较小量的滤液，并重复上述的操作）。

f.将所测定的沉淀体积与绘制的标准曲线作比较即可确定氯化钾浓度，以1b/bbl（或Kg/m3）为单位记kcl浓度。也可以以mg/l为单位记录K+的浓度。如果从标准曲线上读出的KCL浓度超过18lb/bbl时，测定结果的准确度降低。为得到更准确的结果，按表所注明的取样体积，另取一份较小量的滤液，并重复a-e操作。

4．计算：滤液的KCL含量(b/bbl)= (

7

ml)*(标准曲线所得值)

滤液体积，

滤液的K+含量（mg/l）=1500*滤液的KCL含量(b/bbl)

(二) K+含量（浓度低于5000mg/l）:

1.概述：本程序浓度低于5000mg/l时的泥浆滤液中的K+含量。在加入过量的四苯硼钠（STPB）标准溶液时，K+以四苯硼酸盐形式沉淀。然后以溴酚兰作指示剂，用季铵盐（QAS）：十六烷基三甲基溴化铵滴定未反应的四苯硼酸钠（STPB）标准溶液时，钾离子以四苯硼酸盐的形式沉淀。然

后以溴酚兰作指示剂，用季胺盐（QAS）：溴化十六烷基三甲基铵滴定未反应的四苯硼酸钠。由紫兰色变为淡兰色即为滴定终点。从原始加入到样品中的四苯硼酸钠总量中减去未反应的四苯硼酸钠的量，可计算样品中的钾离子浓度。 2、仪器和药品

a、四苯硼酸钠标准液（STPB）：8.7g四苯硼酸钠于800ml去离子水中。加入1012g氢氧化铝，搅拌10分钟并过滤。加入2ml20%NaOH溶液至滤液中，并用去离子水稀释搅拌至1升。 b、季铵盐溶液（QAS）：1.165g溴化十六烷基三甲基铵/500ml去离子水。

c.溴芬兰指示剂：溴芬兰/,用去离子水稀释

至100ml. 溶液：20g/80ml去离子水 e. 去离子水或蒸馏水 g. （带刻度）血清移液管（TD）:精度为的2ml 各2只

h. 量筒：25ml(TD),2个100ml(TC),2个 i. 漏斗 j.滤纸 k.烧杯：250ml,2个

3.测定程序：

a.参照表3.７中的样品取量，将适量的滤液置于100ml量筒中。要确保用移液管量以滤液

b. 加入４ml20%NaOH溶液（用５ml移液管量取）和25mlSTPB溶液（用2５ml移液管量取）, 而后用定量的去离子水稀释至１00ml刻度线。 c. 搅拌后静止１０min.

d. 过滤至１00 量筒内，如果溶液仍为浑浊，必须再过滤一次。

e. 取25ml上述滤液（用2５ml移液管量取）于250ml 烧杯中。 f. 加入10-15滴溴酚兰指示剂

g. 用季铵盐溶液滴至颜色从紫色变为淡兰色为止。

注：重量要的是每个月检验季铵盐QAS溶液对四苯硼酸钠STPB的相对浓度。为测定当量季；铵盐，取2ml四苯硼酸钠溶液于滴瓶中，加入50ml去离子水稀释。加入1ml20%NaOH溶液和10-20滴溴酚兰指示剂。用季铵盐（QAS）溶液滴定至颜

色从紫兰变为淡兰色为止。

QAS对STPB比值= (3-19) 如果次比值不是+，则在K+浓度（以mg/l单位）计算中要使校正系数： 校正系数(CF)=（） 4. 计算：

滤液中的K+含量（mg/l）= 1000 -(滤液用量，25-QAS消耗量，ml)

ml

如果需要用校正系数，则： 滤液中的K+含量（mg/l）=1000*[25-（CF）*（QAS消耗量，ml）/(滤液用量，ml) 滤液中的KCL含量（mg/l）=(滤液中的K+含量,mg/l)/1500

表3-7 测定低浓度KCL含量的滤液取样量 浓度范围 滤液取样量 (ml) KCL（lb/bbl） K+(mb/l)

（QAS

2

消耗量，ml）

QAS消耗量

8

，ml