AMAMFSAc23020 面粉 磷脂 滴定法
AM-AM-FS-Ac-23020
面粉中的磷脂
1.过程简述
用10mLCHCl3冲洗23-19中Pt皿壁使类脂溶解。同样用10mL4% 乙醇KOH溶液冲洗皿壁。在蒸气浴上小心蒸干，并在500℃灰化1h，用表面皿盖好，加15mLHNO3(1+9)使溶液确实是酸性。在蒸气浴上加热约5min，滤入300mL锥形瓶，用约25mL热H2O洗涤剩余物和滤纸。从Mohr移液管中加MH3·H3O使溶液对石蕊试纸呈弱碱性。然后用HNO3(1+9)微微酸化。保持体积小于约60mL。加20mLNH4NO3溶液（500g稀释到1L）。在水浴中热至45-5O℃，加入20mL新配制且已过滤的钼酸盐溶液 (在144mLNH3·H2O和271mLH2O混合液中溶解100gMoO3。冷却，于不断搅拌下将溶液慢慢倒入冷的489mLHNO3和1148mLH2O的混合液中。将最后的混合物存放在暖处几天，或者直到加热到40℃的部分没有黄色沉淀析出。将沉积物上的上层清液倒出并保存在磨口玻璃瓶中。使瓶子在40-45℃水浴中保持30min，约每隔5min搅拌一次。用铅环使瓶加重或用其他方法避免瓶子倾斜。
对于过滤，应使用内径大约28mm的过滤管(所谓的碳滤器)，该滤管装有Caldwell坩埚上的可移动的多孔瓷板，(也可使用Caldwell增埔或古氏坩埚)。用短纤维石棉制备3-4mm厚的快速过滤垫。为了使冲洗和转移滤管方便，将具有比滤管管径稍大的孔的橡胶塞装在吸气瓶上。
充分抽滤，滤出沉淀并用总共150-200mL冷H2O大约分6次冲洗瓶和滤管。用25mL不含CO2的H2O通过瓶和滤管进入清洁的抽滤瓶检验冲洗是否完全。立即停止抽气并加入0.1N NaOH和酚酞各一滴，应出现深粉红色。
用插入径端的金属丝或细棒使垫和瓷板松开，转移入烧瓶，把滤管装入瓶颈中。用已知体积的标准碱溶解壁上的沉淀并用大约95mL无CO2的水将其冲下滤管 (必须已加入足够的标准碱来溶解沉淀)，塞好瓶振荡、放置并不时混合，直到黄色沉淀完全溶解。用无CO2的水稀释到约75mL, 加10滴酚酞，用标准酸滴定到粉色完全褪去，和另一个只装有H2O和石棉的瓶子比较终点。如果碱粘附在石棉碎片上而使终点不确定，则加标准酸使稍过量，并用标准碱完成滴定。1mLO.lN NaOH溶液=0.3086mg P2O5 。应扣除空白测定中消耗的碱量。
2.来源
AOAC官方方法923.06 (第17版)