AMAMFSIs0265  水果  蔬菜  乙醇  滴定法

AM-AM-FS-Is-0265

水果和蔬菜制品——乙醇含量的测定

1．适用范围：

本方法适用于水果和蔬菜制品中乙醇的化学测定。产品中乙醇含量超过5%(m/m)则不能用本方法。如果产品中含有香精油，则必须脱除后才能测定(见附录A)。

2．原理概要：

通过蒸馏分离出乙醇，而后在硫酸介质中用重铬酸钾进行氧化。过量的重铬酸盐可用铁(II)-1,10-邻二氮杂菲为指示剂，用硫酸铁(II)铵[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]进行测定。

3．主要仪器和试剂：

3.1.仪器

常规实验室设备，主要有：蒸馏装置、加热装置、容量瓶(100ml)、移液管(5ml,10ml和20ml)、滴定管(50ml)、广口瓶(250ml)、混合器、天平(精确至0.01g)。

3.2.主要试剂

所用试剂，应为分析纯，除非另作说明，水为蒸馏水或脱离子水，或同等纯度的水。主要试剂有：硫酸(ρ₂₀＝1.84g/ml)、稀硫酸(ρ₂₀＝1.49g/ml)、氢氧化钙、重铬酸钾溶液、高锰酸钾溶液、硫酸铁(II)铵[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]溶液、铁(II)-1,10-邻二氮杂菲溶液。

4．过程简述：

4.1.采样

水果和蔬菜制品无特定的采样标准。重要的是实验室得到的样品要有代表性，在储运过程中未被损害或改变。

4.2.样品制备

固体或粘稠产品(水果，蔬菜，浓汤，各种果酱)：所有样品充分进行机械混合，小心操作以保证产品温度不升高。要制取足量的产品，确保能进行平行试验。

液体产品(果汁、果肉和果浆)：样品充分混合，需制取足够量的产品，确保能进行平行试验。

4.3.测试

称取一定质量制好的试样(精确至0.01g)，或移取一定体积制好的液体试样，使蒸馏操作中收到的100ml馏分中乙醇含量不少于1g。

用约50ml水稀释试样，同淋洗液一起放入蒸馏瓶，用氢氧化钙悬浮液(使用前需摇荡)使产品呈弱碱性(pH8±0.2),加入玻璃球或陶瓷片控制沸腾速率，在15℃～20℃下进行蒸馏，收集80ml至85ml馏分。

向带盖的250ml烧瓶中加入约20ml(需精确测量)重铬酸钾、20ml稀硫酸，摇荡后加入10ml经精确测定的馏分，用一滴硫酸润湿瓶盖，盖好盖后摇荡。等30分钟后再间断多次摇荡。(trom time to time)

得到的混合物不应出现铬离子的绿色，因为这表明试样中乙醇含量太高。如果出现这种情况，推荐氧化时取少量的馏分(如5ml)。如果有必要，推荐蒸馏和氧化时均取较少量的试样。

如果试样含乙醇太少，可加入少量的重铬酸钾，如10ml或5ml，再分别用10ml或15ml蒸馏水稀释。

用硫酸铁(II)铵溶液，以铁(II)-1,10-邻二氮杂菲为指示剂，对过量的重铬酸钾进行滴定。需做空白试验。

5．精确度：

对理想的试验材料，同一分析人员，用同一设备，采用相同的试验方法，短期间隔内对相同的试验材料进行分析，得到的两个实验结果，绝对偏差大于两次结果算术平均值1%的概率不超过5％。

6．来源：

国际标准化组织，ISO 2448：1998(E)